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土壤中有毒元素測定實驗

更新時間:2018-12-26      點擊次數:1569

【來源/作者】北納創聯 

土壤成分分析標準物質

<土壤>

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質譜儀:X series II型,配備有鉑采樣錐和截取錐、玻璃同心霧化器、XT接口(耐高鹽接口)和infinityⅡ型離子透鏡系統,美國熱電公司;

密閉消解罐:10.0 mL,配聚四氟乙烯內罐,天津市一通電子工程設備廠;

電子分析天平:FA2004型,上海舜宇恒平科學儀器有限公司;

氬氣:純度不低于99.995%;

硝酸、鹽酸、高氯酸:BVⅢ微電子級,北京北納創聯生物技術研究院;

銅、鉻、鎘、砷、汞、鉛標準儲備溶液:1 000 mg/L,國家鋼鐵分析研究總院,使用時逐級稀釋成系列濃度的標準工作溶液;

逆王水:HCl與HNO3的體積比為1∶3;7 Li,9 Be,59 Co,115 In,140 Ce,209 Bi,238 U標準儲備液:均為1 000 mg/L,國家鋼鐵分析研究總院;

調諧液:含有10μg/L(1%HNO3為介質)的7 Li,9 Be,59 Co,115 In,140 Ce,209 Bi,238 U等元素的混合溶液;

103 Rh標準儲備溶液:1 000 mg/L,國家鋼鐵分析研究總院;

內標溶液:10μg/L,用1%的稀硝酸溶液將103 Rh標準儲備溶液逐級稀釋至10µg/L,實驗過程中經蠕動泵帶動和樣品溶液通過1∶1的三通一起進入霧化器進行內標校正;

超純水系統:Milli-Q Biocel型,美國Millipore公司;

土壤樣品:城市周邊隨機采??;

實驗用玻璃器皿均用去離子水沖洗后在30%(V/V)的硝酸溶液中浸泡過夜,取出再用去離子水沖洗3遍,再用超純水沖洗3遍,備用;

實驗用水為二次去離子水(電阻率為18.2MΩ·cm,由超純水系統制得)。

1.2儀器工作條件

RF發生器功率:1 400 W;霧化氣:氬氣,流量為0.9 L/min;冷卻氣:氬氣,流量為13 L/min;輔助氣:氬氣,流量為0.8 L/min;樣品錐(Pt):1.0mm;截取錐(Pt):0.7 mm;采樣深度:150 mm;分辨率:125 amu;同位素監控:63 Cu,52 Cr,111 Cd,75 As,202 Hg,208 Pb;計數模式:跳峰。

1.3樣品處理

準確稱取0.01 g(至0.000 1 g)干燥的土壤樣品(顆粒直徑度要求不大于75μm)置于10.0mL的聚四氟乙烯密閉消解內罐中,加入2.0 mL的逆王水,蓋緊內蓋,固定上熱縮套,置于不銹鋼外罐中,加上螺紋彈簧和外蓋,用扳手擰緊,置于烘箱中,于160℃加熱消解6 h。土壤樣品消解結束后,自然冷卻至室溫,在通風櫥里打開密閉消解罐,加入10.0 mL容量瓶中,用少量多次潤洗消解內罐,移至容量瓶中,用水稀釋至標線,備用。同時制備空白溶液。所有樣品上機前再根據實際情況進行稀釋。

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